贵金属物料的分离富集一般分为干法和湿法两大类。干法又称火法,主要包括传统的铅试金法、镍巯试金法和其他方法,如铜试金法、锡试金法、试金法等。湿法富集分离主要包括化学吸附法、离子交换色谱法、溶剂萃取法和蒸馏法等。与其他有色金属分析不同,贵金属由于其良好的延展性和在样本中分布的不均匀性,因此,采样是需要十分关注的问题。
锡的测定-基荧光酮吸光光度法步骤分析
称取试样,将试样置于100mL烧杯中,盖上表面皿。按表3-9加入酸(4mol/L),待剧烈反应停止后,加入数滴,缓慢加热至完全溶解。用慢速定量滤纸过滤于适当的容量瓶中,用水洗涤烧杯和沉淀8~10次。 将残渣连同滤纸置于铂坩埚中 锡渣回收,烘干后于500~600℃灰化完全(勿使滤纸燃着),冷却。加入5~6滴酸(4.0mol/L)、2mL氟酸,滴加(1+1)至溶液清亮。加热蒸发至无酸烟 高价锡渣回收,于700℃灼烧数分钟,冷却。加入数滴酸(4.0mol/L),洗入少量水,加热至残渣完全溶解(必要时过滤),将此溶液合并于1OOmL容量瓶的主滤液中,以水定容。移取试液置于5OmL容量瓶中并补加酸(4.0mol/L)。加入2mL酒石酸溶液(50g/L)、5mL抗坏血酸溶液(20g/L)、2mL动物胶溶液(2.5g/L)、2.5mL基荧光酮溶液(0.lg/L)。以水定容,放置40min。将部分试液移入2cm吸收皿中 锡渣回收报价,以空白试验溶液为参比,于分光光度计波长510nm处测其吸光度。从校准曲线上查出相应的锡的质量浓度。校准曲线绘制:移取0.00mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL锡标准溶液(5μg/mL)置于一组50mL容量瓶中,加入20.0mL铝溶液(2.5mg/mL),依次补加1.90mL,1.60mL,1.40mL,1.10mL,0.50mL和0.00mL,酸(4.Omo1/L)。以下按分析歩骤进行,测量吸光度,绘制校准曲线。